總磷試劑在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
采樣和樣品
1、采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。
2、試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
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